岛津牛奶中17种激素残留LCMSMS测定方案

近年来国内发生的奶粉疑致“婴儿性早熟”事件成为乳制品行业面临的又一重大食品安全事件。奶粉事件危机频出，严重挫伤了消费者对国内奶粉质量的信心和奶粉业的发展。从利益、动机的角度而言，商家虽然不会在奶粉加工过程中添加激素，但是在原料奶生产环节，养殖户为了提高奶牛产奶量，滥用抗生素和激素等不法行为却可能发生。奶粉中除了含有内源性孕激素、雌性激素与雄性激素外，其他所有化学合成类激素均属于禁用药物。2002年我国农业部第235 号公告中已禁止使用乙烯雌酚、醋酸甲孕酮、甲基睾丸酮、群勃龙、玉米赤霉醇等化学合成类激素物质，并规定这些化合物在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC 指令，美国药物管理局（FDA）也禁止在食品源性动物中使用激素类药物。

   本方案在结合国家标准GB/T 21981-2008《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》基础上，采用固相萃取进行净化，超高效液相色谱进行分离，三重四极杆进行定性和定量，成功地建立了固相萃取与串联质谱联用测定牛奶中17 种激素的分析方法。

   本方案采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用快速测定牛奶中17 种激素残留的分析方法。17种激素线性范围宽，相关系数在0.9974-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间，仪器精密度良好。牛奶基质加标回收率范围为61.00%-110.9%，方法定量限范围为0.14~0.97 μg/kg，测定限低于国家标准GB/T21981-2008《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。实验结果表明该方法灵敏度高，可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。

   了解详情，请点击“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的17种激素残留”。